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鉛板鉛含量測定方法就是這樣“簡單”
作者:山東中鐵金屬制品有限公司 來源: 日期:2022/8/27 14:35:45

鉛板中鉛含量的測定方法就是這么“簡單”

1外觀測量:目測。

2鉛含量的測定(基于堿式硫酸鉛)

2.1試劑和溶液

20%硝酸溶液(GB 626);甲基橙(HGB 3089): 0.1%溶液;氨水(GB 631): 1: 1溶液;乙酸(GB 676): 2mol/l溶液;鉻酸鉀(Hg3-918): 5%溶液;乙酸(GB 676): 2%溶液;鹽酸(GB 622): 1: 1溶液;硝酸銀(GB 670): 0.1摩爾/升溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;飽和氯化鈉溶液:將100毫升飽和氯化鈉溶液加入30毫升1:1的鹽酸溶液中,混合;碘化鉀(GB 1272);硫代硫酸鈉(GB 637): C (Na 2SO 30) = 0.1 mol/L標準溶液;淀粉(HGB3095):0。5%的溶液。

2.2測定步驟

稱取0.5g(至0.0002g)樣品于300ml燒杯中,加入50m l 20%硝酸,加熱至完全溶解,然后冷卻,加入2滴0.1%甲基橙指示劑,用氨水調(diào)節(jié)酸度,使溶液由紅色變?yōu)辄S色(PH=6左右)。然后,用2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅(PH控制在3~4),在攪拌下逐漸加入20ml 5%鉻酸鉀溶液,加熱煮沸5分鐘,然后過濾。用2%乙酸洗滌濾紙上的沉淀物,直到?jīng)]有鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液測試時,不應(yīng)發(fā)現(xiàn)黃色沉淀物]。用70毫升鹽酸和氯化鈉的熱飽和溶液溶解漏斗中的沉淀物,并過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀]。當濾液完全冷卻后,加入2g碘化鉀,置于暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,然后加入5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無色。

2.3計算

含鉛氧化鋅中的鉛含量pbso4 PBO %)按式(1)計算:

X=V c×0.06907/m×1.271×100 (1)

其中V是硫代硫酸鈉消耗的毫升數(shù);

C——硫代硫酸鈉的摩爾濃度,mol/L;

M——試樣的質(zhì)量,g;

0.06907克鉛/毫摩爾;

1.271——Pb——Pb換算成PbSO4 PbO的系數(shù)


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